GB_T 223.30-1994
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ID： |
5F9F9B66A3B643EE002E214815CE00A5 |
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文件大小(MB)： |
0.18 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,对-漠苦杏仁酸沉淀分离-偶氮肿n分光光 GB/T 223- 30-94 度法测定错量,代替 GB 223. 30—84,Methods for chemical analysis of iron t steel and alloy,The arsenazo I spectrophotometric method for the determination of zirconium content after separation by p-bromomandelic acid,1主题内容与适用范围,本标准规定了用对-漠苦杏仁酸沉淀分离-偶氮肿皿分光光度法测定错量,本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中馅量的测定。测定范围0%.0.30%.,2方法提要,用盐酸-硝酸混合酸溶解试样。加鸨酸钠溶液，经高氯酸冒烟后，加对-澳苦杏仁酸沉淀，使错与铁、 铝、钿、钛、铝和稀土等定量分离。在6 moi/L硝酸介质中错与偶氮肿皿生成绿色配合物，测量其吸光度， 锡、铝干扰测定。当显色液中含锯量小于0. 6 m%含锂量小于0. 2 mg时,可用过氧化氢掩蔽.,3试剂,3-1焦硫酸钾力,3.2,盐酸SL 19 g/mL),3.3,硝酸。1.42 g/rnL,3.4,硝酸(1 + 3),3-,5盐酸-硝酸混合酸:盐酸⑶2)、硝酸⑶3)与水等体积混合.,3.6,高氯酸67 g/mLr,3.7,对-溟苦杏仁酸溶液(5%)：称取5 g对谟苦杏仁酸，置于250 mL烧杯中，加入25 mL无水乙醇, 使其完全溶解，用水稀释至1g mL,混匀,3-8 铝酸钠溶液;称取IL 2 g鸨酸钠(NaMOq* 2HQ),置于250 mL烧杯中，加100 mL水，完全溶解 后+移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL约含12.5 mg铐,3.9,洗涤液：于塑料瓶中加入500 mL水、20 tnL对-澳苦杏仁酸溶液(3. 7)和20 mL盐酸(12),混匀. 3J0酒石酸溶液(50%),3-11尿素溶液(15%)。用时配制,3.12,偶氮肿D［溶液,3.13,过氧化氢(1+9)”,3.14,皓标准溶液。______________________________________________________________________________,国家技术监督局1994-09-26批准 1995-06-01实施,161,GB/T 223. 30—94,3. 14.1称取0.176 6 g预先于100C以下温度烘1 h后并置于干燥器中冷却至室温的氯氧化偌（ZrO- Ch丒8HQ）基准试剂，置于250 mL烧杯中，加入100 mL硝酸（3. 4）溶解后，移入1 000 mL容量瓶中, 用硝酸⑶4）稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含50. 0 错,114.2移取25. 00 mL错标准溶液（3.14.1）置于500 mL容量瓶中，用硝酸（3. 4）稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含2. 5陶错.,4分析步骤,4.1,试样量,按表1称取试样.,表1,含错量,%,试样量,g,0. 005 0—0. 010,0. 500 0,>0.010-0. 08,0. 250 0,>0. 08-0.16,0. 125 0,>0- 16-0. 30,0. 062 5,4.2,测定,4. 2-1将试样置于150 mL高型烧杯中，加入20 mL盐酸-硝酸混合酸⑶5》.加热使试样完全溶解[如 试样难溶,可用适宜比例的盐酸（3. 2）-硝酸（3. 3）混合酸溶解丁加5 mL高氯酸（3.6）、1 mL鸨酸钠溶 液（3. SM如溶液中已含有12. 5 mg的鸨，则不需喜加，如不是，则补充至12.5 mg）,加热冒高氯酸烟至 杯口 [:称取试样0. 500 0 g时，则加6 mL高氨酸（3. 6）,冒烟至杯口的时间不必太长，控制在溶液体积 4.5 mL即可，冒烟时需不断摇动，以防崩溅L取下，稍冷，加13 mL水溶解盐类，加12 mL对-漠苦杏 仁酸溶液（3. 73加热至刚沸，取下，放置60 min,4.212用中速滤纸过滤，将沉淀全部移至滤纸上.用洗涤液（3. 9）洗涤沉淀和滤纸8.10次，粘附在烧 杯壁上少量难以被洗涤液冲洗下来的沉淀，用小片滤纸擦净，滤纸片放入原漏斗中,4- 2-3将沉淀连同滤纸移入50 mL密用竭中，低温碳化后，于750U高温炉中灼烧20 min,取出，冷却。 加入1. 5 g焦硫酸钾（3. D ,在600~650。。熔融至透明，冷却。加入20 mL酒石酸溶液（3. 10），缓慢加热 至熠块溶清。取下，稍冷，将溶液移入颈先盛有3 mL硝酸（3. 3）的100 mL容量瓶中，用水洗净生竭，洗 液并入容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度,混匀,4 2-4称取7.5 g焦硫酸钾（3.1），置于250 mL烧杯中，加入100 mL水」5 mL硝酸（3. 3）,加热溶解 安全，加100 mL酒石酸溶液10），取下，冷却至室温，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 作为底液,4.2.5移取5. 00 mL试液（4. 2. 33置于50 mL容量瓶中，加入2 mL过氧化氢（3. 13）,混匀，加入 2 mL尿素溶液（3. 1D、2O mL硝酸⑶33混匀，冷却至室温，加入2. 00 mL偶氮肿HI溶液（3. 123用水 稀释至刻度，混匀，此为显色液.,4 2-6移取5. 0 mL底液（4.2. 4）,置于50mL容量瓶中，除不加试液外，其余同显色液操作，此为参……
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